The practical application of graphene has still been hindered by high cost and scarcity in supply. It boosts great interest in seeking for low‐cost substitute of graphene for upcoming usage where extremely physical properties are not absolutely critical. The conversion of renewable biomass offers a great opportunity for sustainable and economic fabrication of 2D carbon nanostructures. However, large‐scale production of carbon nanosheets with ultrahigh aspect ratio, satisfied electronic properties, and the capability of organized assembly like graphene has been rarely reported. In this work, a facile yet efficient approach for mass production of flexible boric/nitrogen co‐doped carbon nanosheets with very thin thickness of 5–8 nm and ultrahigh aspect ratio of over 6000–10 000 is demonstrated by assembling the biomass molecule in long‐range order on 2D hard template and subsequent annealing. The advantage of these doped carbon nanosheets over conventional products lies in that they can be readily assembled to multilevel architectures such as freestanding flexible thin film and ultralight aerogels with better electrical properties, which exhibit exceptional capacitive performance for supercapacitor application. The recyclability of boric acid template further reduces the discharge of the waste and processing cost, rendering high cost‐effectiveness and environmental benignity for scalable production.

Activated carbon fiber (ACF) webs with a non-woven multi-scale texture were fabricated from polyacrylonitrile (PAN), and their electrosorption performance in capacitive deionization for desalination was investigated. PAN nanofibers were prepared by electrospinning, followed by oxidative stabilization and activation with carbon dioxide at 750–900 °C, resulting in the ACF webs that were characterized by X-ray diffraction, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and nitrogen adsorption. The results show that the as-made ACFs have a specific surface area of 335–712 m2/g and an average nanofiber diameter of 285–800 nm, which can be tuned by varying the activation temperature. With the ACF webs as an electrode, an electrosorption capacity as high as 4.64 mg/g was achieved on a batch-type electrosorptive setup operated at 1.6 V. The ACF webs made by electrospinning are of potential as an excellent electrode material for capacitive deionization for desalination.

A flexible film electrode is fabricated by growing TiO2(B) nanosheets on electrospun carbon nanofiber fabric. The hybrid electrode exhibits remarkable electrochemical performance with high reversible capacity, excellent rate capability, and ultralong cycle life for thousands of cycles, which makes it highly attractive for high-power flexible lithium-ion batteries. As a service to our authors and readers, this journal provides supporting information supplied by the authors. Such materials are peer reviewed and may be re-organized for online delivery, but are not copy-edited or typeset. Technical support issues arising from supporting information (other than missing files) should be addressed to the authors. Please note: The publisher is not responsible for the content or functionality of any supporting information supplied by the authors. Any queries (other than missing content) should be directed to the corresponding author for the article.

Novel hierarchical activated carbon nanofiber (ACF) webs with tuned structure have been fabricated by incorporating carbon black (CB) into an electrospun polymer solution, followed by heat treatment. The as-made electrospun ACF webs show superior capacities as electrode materials in capacitive deionization (CDI) for desalination due to their advantageous hierarchical structures.

Prussian blue analogues (PBAs) are considered as promising cathode materials for capacitive deionization (CDI) technology due to their 3D open‐frame structure and tunable redox active sites. However, the inevitably high content of [Fe(CN) 6 ] vacancies in the crystal structure results in a low salt adsorption capacity (SAC) and poor recycling performance. Herein, a high‐salt nano‐reaction system is established by mechanochemical ball milling, enabling the preparation of a variety of highly crystallized PBAs (metal hexacyanoferrate, MHCF‐B‐170, M = Ni, Co, or Cu) with low vacancies (0.05–0.06 per formula unit). The reduction of vacancies in the PBAs lattice not only strengthens the conductivity and promotes the rapid transfer of electrons, but also reduces the migration energy barrier and accelerates the fast and reversible diffusion of Na + ions. The structural characterization method and theoretical simulation demonstrates the excellent reversibility and crystal structure stability of MHCF‐B‐170 during the CDI process. Impressively, the NiHCF‐B‐170 exhibits excellent CDI performance, characterized by an exceptionally high SAC of up to 101.4 mg g −1 at 1.2 V, and demonstrates remarkable cycle stability with no significant degradation observed even after 100 cycles. This PBAs with low Fe(CN) 6 vacancies are expected to be a competitive candidate material for CDI electrodes.

Water pollution is a pressing environmental concern in today's world. Among the various pollutants found in aquatic environments, heavy metals, due to their high activity and wide range, are of particular concern. In the field of aqueous copper ion batteries, CuSe and CuS have been recognized as excellent copper storage materials. Selenium (Se) exhibits remarkable cyclic stability but limited reversible capacity, whereas sulfur (S) shows superior reversible capacity but inadequate cyclic stability. In this study, we synthesized a heterogeneous hollow core–shell structure known as CuS@CuSe. This structure was achieved by utilizing Cu2O as a template for layer-by-layer sulfuration and selenisation processes. The CuS@CuSe structure provides more electrically active sites and lowers the energy barrier for reactions. As a result, when used as cathode materials in capacitive deionization (CDI), CuS@CuSe demonstrates exceptional electroadsorption capacity (647.0 mg g−1), a high ion transport rate of 17.1 mg g−1 min−1, and superior cycling properties. The adsorption mechanism of CuS@CuSe was investigated through characterization techniques and density functional theory (DFT) calculations. These findings not only contribute to the understanding of the adsorption process but also provide valuable insights for the design and development of effective electrode materials capable of selectively capturing copper ions from wastewater.