In this study, by conducting cryogenic rolling (CR) followed by short-term annealing (CRA), we achieved the annealing-induced hardening in a single-phase FCC FeCoCrNiMo0.2 high-entropy alloy by introducing multiple heterostructures structures. Through this approach, the yield strength, ultimate tensile strength and tensile fracture elongation of CRA alloy were increased from 1116.8 MPa to 1286.1 MPa, 1363.2 MPa to 1576.3 MPa and 5.4% to 6.9%, respectively. Furthermore, a broader steady state of strain softening behavior was found in the CRA alloy, which is attributed to the additional strengthening and hardening effects resulting from high density of deformation nanotwins and phase transformations. Additionally, the research results show that the ultra-high strength and sufficient ductility of CRA alloy are attributed to the synergistic effect of multiple mechanisms, such as strengthening induced by heterogeneous microstructure of σ precipitate/HCP phase/FCC matrix phase, and high work hardening ability caused by the heterogeneity of high density deformation nanotwins, geometrically necessary dislocations (GND), stacking faults (SFs) and Lomer-Cottrell locks (L-C locks) nano-scale defects. This work provides useful insights for alloys that involves multiple heterogeneous microstructures strengthening and provides a promising approach for the design and manufacture of high-strength structural materials.

Achieving excellent strength-ductility synergy through convenient techniques is highly desirable for modern engineering applications. In this study, we constructed a heterogeneous grain structure consisting of large residual deformed grains and fine recrystallized grains, along with multi-scale L12-γ′ precipitates, in a commercial cobalt-based superalloy GH159. This was achieved via short-term annealing followed by subsequent aging. The mechanical properties were significantly enhanced, demonstrating an exceptional ultimate tensile strength of 1611 MPa, and outstanding uniform and total elongations of 23.5 % and 34.7 %, respectively. We investigated the evolution of the dual heterogeneous structures and the corresponding strengthening mechanisms during deformation. Hetero-deformation induced (HDI) strengthening, L12-γ′ precipitation strengthening, along with nanotwins, L-C locks, and 9R phases contribute significantly to the excellent strength-ductility synergy in GH159. These findings offer a strategy for developing GH159 as a structural material for various engineering applications, providing accessible and cost-effective processing methods that pave the way for large-scale industrial production. Furthermore, this study provides design insights for enhancing the mechanical properties of cobalt-based precipitation-strengthened superalloys.