Soy hulls are an agro-industrial residue available in huge quantities throughout the world whose application deserves more attention than simply as cattle feed. This work evaluates the use of soy hulls as a source of cellulose to obtain nanocrystals by acid hydrolysis. The hydrolysis was performed at 40 °C for 30 or 40 min, using 30 mL of H2SO4 64% for each gram of cellulose. The resulting nanocrystals were characterized by crystallinity index, morphology, surface charge and thermal stability. The results showed that the more drastic hydrolysis conditions (40 min) resulted in a shorter length of nanocrystals and caused some damage on the crystalline structure of the cellulose. At an extraction time of 30 min, the nanocrystals presented a high crystallinity (73.5%), an average length of 122.66 ± 39.40 nm, a diameter of 2.77 ± 0.67 nm and an aspect ratio around 44, therefore presenting a great potential as reinforcement in nanocomposite preparations.

Corncob is an agro-industrial waste available in large quantities in several countries, including Brazil, which deserves to be better and/or properly used. This work evaluates the use of corncob as a source of cellulose to obtain nanocrystals by acid hydrolysis in order to obtain a material suitable to be a reinforcement agent in the manufacture of nanocomposites. The hydrolysis was performed at 45 °C for 30, 60 and 90 min, using 15 mL of H2SO4 (9.17 M) for each gram of cellulose. The resulting cellulose nanocrystals of corncob (CNC) were characterized by crystallinity index, morphology and thermal stability, and their reinforcing capability was evaluated using polyvinyl alcohol (PVA) as the polymeric matrix. Among the hydrolysis conditions carried out, the extraction time of 60 min resulted in nanoparticles (CNC60) with larger reinforcing capability. The CNC60 endowed the CNC/PVA composites with a significantly improved tensile strength of 140.2% when only 9% (wt.%) CNC60 was incorporated. The CNC60 presented a needle-shaped nature, high crystallinity (83.7%), good thermal stability (around 185 °C), an average length (L) of 210.8 ± 44.2 nm and a diameter (D) of 4.15 ± 1.08 nm, giving an aspect ratio (L/D) of around 53.4 ± 15.8. The results show that the more suitable filler was CNC60. Since CNC60 has the highest crystallinity among the CNC samples, but does not have the highest aspect ratio, these results suggest that the difference in the crystallinity index has a greater influence on the tensile properties than the aspects ratio, in this case. Cellulose nanocrystals obtained from corncob have great potential as reinforcing agents for the manufacture of nanocomposites.

Cellulose cassava bagasse nanofibrils (CBN) were directly extracted from a by-product of the cassava starch (CS) industry, viz. the cassava bagasse (CB). The morphological structure of the ensuing nanoparticles was investigated by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), atomic force microscopy (AFM), presence of other components such as sugars by high performance liquid chromatography (HPLC), thermogravimetric analysis (TGA), and X-ray diffraction (XRD) experiments. The resulting nanofibrils display a relatively low crystallinity and were found to be around 2–11 nm thick and 360–1700 nm long. These nanofibrils were used as reinforcing nanoparticles in a thermoplastic cassava starch matrix plasticized using either glycerol or a mixture of glycerol/sorbitol (1:1) as plasticizer. Nanocomposite films were prepared by a melting process. The reinforcing effect of the filler evaluated by dynamical mechanical tests (DMA) and tensile tests was found to depend on the nature of the plasticizer employed. Thus, for the glycerol-plasticized matrix-based composites, it was limited especially due to additional plasticization by sugars originating from starch hydrolysis during the acid extraction. This effect was evidenced by the reduction of glass vitreous temperature of starch after the incorporation of nanofibrils in TPSG and by the increase of elongation at break in tensile test. On the other hand, for glycerol/sorbitol plasticized nanocomposites the transcrystallization of amylopectin in nanofibrils surface hindered good performances of CBN as reinforcing agent for thermoplastic cassava starch. The incorporation of cassava bagasse cellulose nanofibrils in the thermoplastic starch matrices has resulted in a decrease of its hydrophilic character especially for glycerol plasticized sample.

Pineapple leaf (PL) is an annually renewable agricultural residue, available in abundance, which is used very rarely and is of limited value at present. Therefore, this agro-waste deserves to be better and/or properly used. The aim of this study was to explore PL as a source of raw material for the production of cellulose nanocrystals (CN). The CN were extracted by acid hydrolysis at 45 °C for 5, 30 or 60 min, using 20 mL of H2SO4 (9.17 M) for each gram of material. The resulting CN were characterized by crystallinity index, FTIR, morphology (shape and size) and thermal stability. Among the hydrolysis conditions carried out, the best extraction time was 30 min. At this extraction time, the CN presented a needle-shaped nature, high thermal stability (225 °C), high crystallinity (73%), an average length of 249.7 ± 51.5 nm and a diameter of 4.45 ± 1.41 nm, giving an aspect ratio (L/D) of around 60. Therefore, CN obtained from PL has great potential as reinforcement in the manufacture of nanocomposites. The production of CN from this underutilized agro-waste has commercial application potential that can add value to the pineapple cultivation, generate extra income for farmers and also help in agribusiness diversification. In addition, the reuse of these residues allows a significant reduction in both the volume of waste accumulated in the environment and in the extraction of raw materials.

A series of flexible, lightweight, and highly conductive cellulose nanopapers were fabricated through in situ polymerization of aniline monomer on to cellulose nanofibers with a rationale for attenuating electromagnetic radiations within 8.2-12.4 GHz (X band). The demonstrated paper exhibits good conductivity due to the formation of a continuous coating of polyaniline (PANI) over the cellulose nanofibers (CNF) during in situ polymerization, which is evident from scanning electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, and X-ray diffraction analysis. The free hydroxyl groups on the surface of nanocellulose fibers promptly form intermolecular hydrogen bonding with PANI, which plays a vital role in shielding electromagnetic radiations and makes the cellulose nanopapers even more robust. These composite nanopapers exhibited an average shielding effectiveness of ca. -23 dB (>99% attenuation) at 8.2 GHz with 1 mm paper thickness. The fabricated papers exhibited an effective attenuation of electromagnetic waves by a predominant absorption mechanism (ca. 87%) rather than reflection (ca. 13%), which is highly desirable for the present-day telecommunication sector. Unlike metal-based shields, these demonstrated PANI/CNF papers have given a new platform for designing green microwave attenuators via an absorption mechanism. The prime novelty of the present study is that these robust PANI/CNF nanopapers have the ability to attenuate incoming microwave radiations to an extent that is 360% higher than the shielding effectiveness value reported in the previous literature. This makes them suitable for use in commercial electronic gadgets. This demonstrated work also opens up new avenues for using cellulose nanofibers as an effective substrate for fabricating conductive flexible papers using polyaniline. The direct current conductivity value of PANI/CNF nanopaper was 0.314 S/cm, which is one of the key requisites for the fabrication of efficient electromagnetic shields. Nevertheless, such nanopapers also open up an arena of applications such as electrodes for supercapacitors, separators for Li-S, Li-polymer batteries, and other freestanding flexible paper-based devices.

The work presented here aims to study and compare the performance of a polyvinylidene fluoride (PVDF) electrospun membrane, unmodified cellulose nanofiber (CNF) based PVDF membrane, and Meldrum’s acid (2,2-dimethyl-1,3-dioxane-4,6-dione) modified CNF-based PVDF membranes against the Fe2O3 nanoparticle filtration and crystal violet (CV) dye adsorption. Herein, we introduced a facile method to produce a unique green adsorbent material from cellulose nanofibers (CNFs) via a nonsolvent assisted procedure using Meldrum’s acid as an esterification agent to enhance the adsorption toward positively charged crystal violet dyes. Most of the surface modifications of cellulose nanofibers have been done using toxic organic solvents like pyridine, dimethyl acetate, (2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-yl)oxyl (TEMPO), etc. So far, this is the first report on the surface modification of cellulose nanofibers via a nonsolvent assisted procedure. Both CNF-based PVDF membranes were prepared by successive coating of modified and unmodified CNFs on to the surface of a PVDF electrospun membrane. All the demonstrated membranes showed high filtration capacity against the Fe2O3 nanoparticles. With the 10 mg/L of crystal violet (CV) aqueous solution, CV adsorption of PVDF electrospun membrane, and unmodified CNF-based PVDF membrane was around 1.368 and 2.948 mg/g of the membrane respectively, whereas it was 3.984 mg/g of the membrane by Meldrum’s acid CNF-based PVDF membrane. The demonstrated Meldrum’s acid modified CNF-based PVDF membrane was proven to be the efficient media that can concurrently eliminate the Fe2O3 nanoparticles and CV dyes from the water. The investigation into the surface chemistries of cellulose nanofibers beyond the adoption of toxic solvents can enhance the economic usefulness of the process and also yield a new ecofriendly adsorbent material that is agreeable to adsorbing various toxic pollutants.