Incompletely infiltrated collagen fibrils in acid-etched dentin are susceptible to degradation. We hypothesize that degradation can occur in the absence of bacteria. Partially demineralized collagen matrices (DCMs) prepared from human dentin were stored in artificial saliva. Control specimens were stored in artificial saliva containing proteolytic enzyme inhibitors, or pure mineral oil. We retrieved them at 24 hrs, 90 and 250 days to examine the extent of degradation of DCM. In the 24-hour experimental and 90- and 250-day control specimens, we observed 5- to 6-μm-thick layers of DCM containing banded collagen fibrils. DCMs were almost completely destroyed in the 250-day experimental specimens, but not when incubated with enzyme inhibitors or mineral oil. Functional enzyme analysis of dentin powder revealed low levels of collagenolytic activity that was inhibited by protease inhibitors or 0.2% chlorhexidine. We hypothesize that collagen degradation occurred over time, via host-derived matrix metalloproteinases that are released slowly over time.

Objectives. This study tested the hypotheses that micro-tensile bond strengths of all currently available single-step adhesives to dentine are adversely affected by delayed activation of a light-cured composite, and that such a phenomenon only occurs in the presence of water from the substrate side of the bonded interface. Methods. In experiment I, a control three-step adhesive (All-Bond 2, Bisco) and six single-step adhesives (One-Up Bond F, Tokuyama; Etch&Prime 3.0, Degussa; Xeno CF Bond, Sankin; AQ Bond, Sun Medical; Reactmer Bond, Shofu and Prompt L-Pop, 3M ESPE) were bonded to sound, hydrated dentine. A microfilled composite was placed over the cured adhesive and was either light-activated immediately, or after leaving the composite in the dark for 20 min. In experiment II, three single-step adhesives (Etch&Prime 3.0, Xeno CF Bond and AQ Bond) were similarly bonded to completely dehydrated dentine using the same delayed light-activation protocol. In experiment III, a piece of processed composite was used as the bonding substrate for the same three single-step adhesives. The microfilled composite was applied to the cured adhesives using the same immediate and delayed light-activation protocols. Bonded specimens were sectioned for micro-tensile bond strength evaluation. Fractographic analysis of the specimens was performed using SEM. Stained, undemineralised sections of unstressed, bonded specimens were also examined by TEM. Results. When bonded to hydrated dentine, delayed light-activation had no effect on the control three-step adhesive, but significantly lowered the bond strengths of all the single-step adhesives (p<0.05). This adverse effect of delayed light-activation was not observed in the three single-step adhesives that were bonded to either dehydrated dentine or processed composite. Morphological manifestations of delayed light-activation of composite in the hydrated dentine bonding substrate were exclusively located along the composite–adhesive interface, and were present as large voids, resin globules and honeycomb structures that formed partitions around a myriad of small blisters along the fractured interfaces. Conclusion. These features resembled the 'overwet phenomenon' that was previously reported along the dentine–adhesive interfaces of some acetone-based three-step adhesives. The cured adhesive layer in single-step adhesives may act as semi-permeable membranes that allow water diffusion from the bonded hydrated dentine to the intermixed zone between the adhesive and the uncured composite. Osmotic blistering of water droplets along the surface of the cured adhesive layer and emulsion polymerisation of immiscible resin components probably account for the compromised bond strength in single-step adhesives after delayed activation of light-cured composites.

As acidic monomers of self-etching adhesives are incorporated into dental adhesives at high concentrations, the adhesive becomes more hydrophilic. Water sorption by polymers causes plasticization and lowers mechanical properties. The purpose of this study was to compare the water sorption and modulus of elasticity (E) of five experimental neat resins (EX) of increasing hydrophilicity, as ranked by their Hoy's solubility parameters and five commercial resins. After measuring the initial modulus of all resin disks by biaxial flexure, half the specimens were stored in hexadecane and the rest were stored in water. Repeated measurements of stiffness were made for 3 days. Water sorption and solubility measurements were made in a parallel experiment. None of the specimens stored in oil showed any significant decrease in modulus. All resins stored in water exhibited a time-dependent decrease in modulus that was proportional to their degree of water sorption. Water sorption of EX was proportional to Hoy's solubility parameter for polar forces (δp) with increasing polarity resulting in higher sorption. The least hydrophilic resin absorbed 0.55 wt% water and showed a 15% decrease in modulus after 3 days. The most hydrophilic experimental resin absorbed 12.8 wt% water and showed a 73% modulus decrease during the same period. The commercial resins absorbed between 5% and 12% water that was associated with a 19–42% reduction in modulus over 3 days.

This study evaluated the water sorption, solubility and kinetics of water diffusion in commercial and experimental resins that are formulated to be used as dentin and enamel bonding agents. Four commercial adhesives were selected along with their solvent–monomer combination: the bonding resins were of Adper Scotchbond Multi-Purpose (MP) and Clearfil SE Bond (SE) systems, and the “one-bottle” systems, Adper Single Bond (SB) and Excite (EX). Five experimental methacrylate-based resins of known hydrophilicities (R1, R2, R3, R4 and R5) were used as reference materials. Specimen disks were prepared by dispensing the uncured resin into a mould (5.8 mm × 0.8 mm). After desiccation, the cured specimens were weighed and then stored in distilled water for evaluation of the water diffusion kinetics over a 28-day period. Resin composition and hydrophilicity (ranked by their Hoy's solubility parameters) influenced water sorption, solubility and water diffusion in both commercial and experimental dental resins. The most hydrophilic experimental resin, R5, showed the highest water sorption, solubility and water diffusion coefficient. Among the commercial adhesives, the solvated systems, SB and EX, showed water sorption, solubility and water diffusion coefficients significantly greater than those observed for the non-solvated systems, MP and SE (p < 0.05). In general, the extent and rate of water sorption increased with the hydrophilicity of the resin blends. The extensive amount of water sorption in the current hydrophilic dental resins is a cause of concern. This may affect the mechanical stability of these resins and favor the rapid and catastrophic degradation of resin–dentin bonds.

Host-derived proteases have been reported to degrade the collagen matrix of incompletely-resin-infiltrated dentin. This study tested the hypothesis that interfacial degradation of resin-dentin bonds may be prevented or delayed by the application of chlorhexidine (CHX), a matrix metalloproteinase inhibitor, to dentin after phosphoric acid-etching. Contralateral pairs of resin-bonded Class I restorations in non-carious third molars were kept under intra-oral function for 14 months. Preservation of resin-dentin bonds was assessed by microtensile bond strength tests and TEM examination. In vivo bond strength remained stable in the CHX-treated specimens, while bond strength decreased significantly in control teeth. Resin-infiltrated dentin in CHX-treated specimens exhibited normal structural integrity of the collagen network. Conversely, progressive disintegration of the fibrillar network was identified in control specimens. Auto-degradation of collagen matrices can occur in resin-infiltrated dentin, but may be prevented by the application of a synthetic protease inhibitor, such as chlorhexidine.

Loss of hybrid layer integrity compromises resin-dentin bond stability. Matrix metalloproteinases (MMPs) may be partially responsible for hybrid layer degradation. Since chlorhexidine inhibits MMPs, we hypothesized that chlorhexidine would decelerate the loss of resin-dentin bonds. Class I preparations in extracted third molars were sectioned into two halves. One half was customarily restored (etch-and-rinse adhesive/resin composite), and the other was treated with 2% chlorhexidine after being acid-etched before restoration. Specimens were stored in artificial saliva with/without protease inhibitors. Microtensile bond strengths and failure mode distribution under SEM were analyzed immediately after specimens’ preparation and 6 months later. With chlorhexidine, significantly better preservation of bond strength was observed after 6 months; protease inhibitors in the storage medium had no effect. Failure analysis showed significantly less failure in the hybrid layer with chlorhexidine, compared with controls after 6 months. In conclusion, this in vitro study suggests that chlorhexidine might be useful for the preservation of dentin bond strength.