Рассмотрены аспекты аналитического определения самой распространенной группы инсектицидных препаративных форм, условно объединенные под термином «жидкие». К ним можно уверенно отнести эмульсионные и суспензионные концентраты (микрокапсулированные средства в силу специфики принято рассматривать отдельно), а также готовые к применению растворы субстанций. На конкретных примерах рассмотрены возможности использования хроматографических методов (ОФ ВЭЖХ, ГЖХ) при анализе самых распространенных групп инсектицидных субстанций (неоникотиноиды, ФОС, пиретроиды, карбаматы) и синергистов (пиперонилбутоксид, МГК 264). Продемонстрированы УФ-спектры (220–340 нм) для каждой из 14 рассмотренных субстанций. Приводятся сведения, позволяющие относительно быстро в рамках гармонизованного подхода разработать аналитический метод, опираясь на доступный хроматографический метод или выявить факты фальсификации продукции. Работа является продолжением серии исследований, направленных на решение методических вопросов создания методик и их корректное внедрение в систему менеджмента качества на предприятиях, специализирующихся в области пест-контроля. The aspects of the analytical definition of the most common group of insecticidal preparative forms, which are conventionally combined under the term «liquid», are considered. These can confidently include emulsion and suspension concentrates (micro-encapsulated products, due to their specificity, are considered separately), as well as ready-to-use solutions of substances. Using concrete examples, the possibilities of using chromatographic methods (RP HPLC, GC) in the analysis of the most common groups of insecticidal substances (neonicotinoids, POS, pyrethroids, carbamates) and synergists (piperonyl butoxide, MGK 264) are considered. UV spectra (220-340 nm) were demonstrated for each of the 14 substances considered. Information is provided that allows relatively quickly, within the framework of a harmonized approach, to develop an analytical method based on an available chromatographic method or to identify the facts of falsification of products. The work is a continuation of a series of studies aimed at solving methodological issues of creating techniques and their correct implementation into the quality management system at enterprises specializing in the field of «pest control».

Abstract Two new polymorphic forms ( I and II ) of 2-(diphenylacetyl)indanedione-1,3 (C 23 H 16 O 3 , difenacin, DF) were obtained by original methods. The crystal structures of the polymorphic forms, solved by X‑ray diffraction (XRD) analysis, were compared with those of the known modification III . The structure of the latter was re-determined and studied at a low temperature. The crystal parameters of the polymorphic forms of DF are: ( I ) Pna 2 1 : a = 8.549(2) Å, b = 35.323(7) Å, and c = 5.803(1) Å; Z = 4; ( II ) P 2 1 / c : a = 25.856(1) Å, b = 12.363(1) Å, and c = 16.081(1) Å; β = 94.00(1)°; Z = 12; ( III ) P 2 1 / n : a = 10.365(2) Å, b = 12.239(2) Å, and c = 13.227(2) Å; β = 95.83(1)°; Z = 4. For samples I and II , the recording was performed at room temperature; for III , at 173 K. The number of independent molecules in the polymorphs was found to be different: one molecule in I and III , and three in II . In difenacin crystals, the conformation of neutral C 23 H 16 O 3 molecules is stabilized by intramolecular hydrogen bonding, with the enol proton localized near the oxygen atom of the keto group of the acyl fragment. The crystal packings contain various sets of C–H···O contacts and intermolecular π–π stacking interactions of indanedionate fragments, with interplanar distances varying from 3.50 to 3.65 Å. The C 23 H 16 O 3 molecule does not contain a chiral center, but the phenyl groups in the acyl substituent in the crystals are nonequivalent, which should lead to optical activity (stereoisomers in equal amounts). The polymorphic forms proved equally efficient in the same dosage of 2.28 mg/kg for white rats.

По оригинальным методикам получены две новые полиморфные формы (I и II) 2-(дифенилацетил)индандиона-1,3 (C23H16O3, «дифенацин», ДФ). Кристаллические структуры полиморфных форм, расшифрованные с помощью метода РСА (рентгеноструктурного анализа), сравнили с известной модификацией (III). Структура последней была повторно выделена и исследована при низкой температуре. Кристаллографические параметры полиморфных форм ДФ: (I) – пр.гр. Pna21: a = 8.549(2), b = 35.323(7), c = 5.803(1) Å, Z = 4; (II) – пр.гр. P 21/c: a = 25.856(1), b = 12.363(1), c = 16.081(1) Å, β = 94.00(1)°, Z = 12; (III) – пр.гр. P 21/n: a = 10.365(2) Å, b = 12.239(2) Å, c = 13.227(2) Å, β = 95.83(1)°, Z = 4. Съемка образцов (I) и (II) осуществлена при комнатной температуре, для (III) – при 173 К. Установлено, что число независимых молекул в полиморфах различно: для (I) и (III) – одна молекула и три независимые молекулы в полиморфе (II). В кристаллах дифенацина конформация нейтральных молекул C23H16O3 стабилизирована внутримолекулярной водородной связью с локализацией енольного протона возле атома кислорода кетогруппы ацильного фрагмента. В кристаллических упаковках модификаций обнаруживаются различные наборы контактов С–Н…О одновременно с образованием межмолекулярных π–π-стэкинг-взаимодействий индандионатных фрагментов, при этом межплоскостные расстояния варьируются от 3.50 до 3.65 Å. Сделан вывод о том, что молекула C23H16O3 не содержит хирального центра, однако в кристаллах фенильные группы в ацильном заместителе неэквивалентны, что должно приводить к оптической активности (стереоизомеры в равных количествах). Эффективность полиморфных форм оказалась близкой при одинаковой дозировке 2.28 мг/кг для белых крыс.