Powder neutron diffraction studies of undoped ${\mathrm{La}}_{2}$${\mathrm{CuO}}_{4\mathrm{\ensuremath{-}}\mathrm{y}}$ have revealed new superlattice peaks below \ensuremath{\sim}220 K. The absence of corresponding x-ray superlattice lines and an observed susceptibility anomaly near 220 K suggest the occurrence of antiferromagnetism. From the magnetic peak intensities we deduce a structure consisting of ferromagnetic sheets of Cu spins alternating along the [100] orthorhombic axis, with the spins aligned along the [001] orthorhombic axis, The low-temperature magnetic moment is approximately 0.5${\mathrm{\ensuremath{\mu}}}_{\mathrm{B}}$/(Cu atom). The tetragonal-orthorhombic transition at 505 K has also been studied.

Crystallographic faulting in zeolite structures affects both the catalytic and sorption properties, and can greatly complicate attempts at structural characterization. A near extreme example of stacking disorder is provided by zeolite beta, a large pore, high-silica zeolite that was first reported in 1967. We describe here the determination of the framework structure of zeolite beta, using primarily high-resolution electron microscopy, electron diffraction, computer-assisted modelling and powder X-ray diffraction. Zeolite beta can be regarded as a highly intergrown hybrid of two distinct, but closely related structures that both have fully three-dimensional pore systems with 12-rings as the minimum constricting apertures. One end member, polymorph A, forms an enantiomorphic pair, space group symmetries P4 1 22 and P4 3 22, with a = 1.25 nm, c = 2.66 nm. Polymorph B is achiral, space group C2/c with a = 1.76 nm, b = 1.78 nm, c = 1.44 nm, β = 114.5°. Both structures are constructed from the same centrosymmetric tertiary building unit (TBU), arranged in layers that, successively, interconnect in either a left- (L) or a right- (R) handed fashion. Polymorph A represents an uninterrupted sequence of RRRR... (or LLLL...) stacking. Polymorph B has an alternating RLRL... stacking sequence. The TBU has no intrinsic preference for either mode of connection, enabling both to occur with almost equal probability in zeolite beta, giving rise to a near random extent of interplanar stacking faults and, to a lesser extent, intraplanar defects terminated by hydroxyl groups. The faulting does not significantly affect the accessible pore volume, but influences the tortuosity of the pore connectivity along the c direction. The high stacking fault densities give rise to complex powder X-ray diffraction (PXD) patterns for zeolite beta materials that comprise both sharp and broad features. By exploiting recursive relations between possible stacking sequences, PXD patterns have been calculated as a function of faulting probability. Reasonable agreement with observed PXD profiles is observed for a ca . 60% faulting probability in the chiral stacking sequence, suggesting a slight preference for polymorph B. The framework building units observed in zeolite beta can also be used to construct other frameworks.

A general recursion algorithm is described for calculating kinematical diffraction intensities from crystals containing coherent planar faults. The method exploits the self-similar stacking sequences that occur when layers stack non-deterministically. Recursion gives a set of simple relations between average interference terms from a statistical crystal, which can be solved as a set of simultaneous equations. The diffracted intensity for a polycrystalline sample is given by the incoherent sum of scattered intensities over an ensemble of crystallites. The relations between this and previous approaches, namely the Hendricks-Teller matrix formulation, the difference equation method, the summed series formula of Cowley, and Michalski’s recurrence relations between average phase factors, are discussed. Although formally identical to these previous methods, the present recursive description has an intuitive appeal and proves easier to apply to complex crystal structure types. The method is valid for all types of planar faults, can accommodate long-range stacking correlations, and is applicable to crystals that contain only a finite number of layers. A FORTRAN program DIFFaX , based on this recursion algorithm, has been written and used to simulate powder X-ray (and neutron) diffraction patterns and single crystal electron (kinematical) diffraction patterns. Calculations for diamond-lonsdaleite and for several synthetic zeolite systems that contain high densities of stacking faults are presented as examples.

The structures of five phases in the ${\mathrm{Ba}}_{1\mathrm{\ensuremath{-}}\mathit{x}}$${\mathrm{K}}_{\mathit{x}}$${\mathrm{BiO}}_{3}$ system for 0\ensuremath{\le}x\ensuremath{\le}0.5 and temperatures below 473 K have been determined by neutron powder diffraction. Bulk superconductivity occurs only in a cubic perovskite phase which exists for x\ensuremath{\ge}0.37 (at 10 K). At room temperature, as the potassium concentration is decreased, the cubic structure distorts first by ${\mathrm{BiO}}_{6}$ octahedral tilting and then by symmetric oxygen breathing-mode distortions. Semiconducting behavior for the monoclinic phase at 0\ensuremath{\le}x\ensuremath{\le}0.1 can readily be explained on the basis of a commensurate charge-density wave. The semiconducting orthorhombic phase, which extends from the monoclinic phase to the cubic superconducting phase, contains only octahedral tilting distortions that would not be expected to destroy metallic behavior. Thus, this commensurate structure provides no explanation for the metal-insulator transition. An incommensurate modulation extending across the semiconducting region of the phase diagram has been observed by electron diffraction, but is not observed by neutron diffraction. It is not clear whether this incommensurate modulation is responsible for the nonmetallic behavior.