In this research a miniaturized liquid-liquid extraction was developed for the determination of oxygen heterocyclic compounds in alcoholic beverages. Eight coumarins, twenty-one furocoumarins and seven polymethoxyflavones were identified and quantified, even at trace level, employing a fast and eco-friendly liquid chromatography, tandem mass spectrometry method, recently developed by our research group. Chromatographic separation was obtained in four minutes, using water and ethanol as mobile phases. LOQ values for all the analytes were in the ppb range. The miniaturized vortex-extraction developed was attained in about 12 minutes, employing only 1 mL of sample and of extractant. Furthermore, it allowed to extract more samples simultaneously. Extraction recovery was satisfactory with values ranging between 87 % and 96%. Moreover, the greenness of the proposed methodology was calculated employing the sample preparation method of sustainability metric, which allowed to weigh only the effect of the extraction techniques. Results, expressed in scores from 1-10, gave a value of 6.00, for the newly developed method against the 3.89 rated for a classic liquid-liquid extraction. All the sample analysed contained oxygen heterocyclic compounds in various concentrations with a minimum content of 38.8 µg L−1 and a maximum concentration of 49361 µg L−1.

Among the Moscato grapes, Moscato Giallo is a winegrape variety characterised by a high content of free and glycosylated monoterpenoids, which gives wines very intense notes of ripe fruit and flowers. The aromatic bouquet of Moscato Giallo is strongly influenced by the high concentration of linalool, geraniol, linalool oxides, limonene, α-terpineol, citronellol, hotrienol, diendiols, trans/cis-8-hydroxy linalool, geranic acid and myrcene, that give citrus, rose, and peach notes. Except for quali-quantitative analysis, no investigations regarding the isotopic values of the target volatile compounds in grapes and wines are documented in the literature. Nevertheless, the analysis of the stable isotope ratio represents a modern and powerful tool used by the laboratories responsible for official consumer protection, for food quality and genuineness assessment. To this aim, the aromatic compounds extracted from grapes and wine were analysed both by GC-MS/MS, to define the aroma profiles, and by GC-C/Py-IRMS, for a preliminary isotope compound-specific investigation. Seventeen samples of Moscato Giallo grapes were collected during the harvest season in 2021 from two Italian regions renowned for the cultivation of this aromatic variety, Trentino Alto Adige and Veneto, and the corresponding wines were produced at micro-winery scale. The GC-MS/MS analysis confirmed the presence of the typical terpenoids both in glycosylated and free forms, responsible for the characteristic aroma of the Moscato Giallo variety, while the compound-specific isotope ratio analysis allowed us to determine the carbon (δ13C) and hydrogen (δ2H) isotopic signatures of the major volatile compounds for the first time.

Quantitative Structure-Retention Relationship models were developed to identify phenolic compounds using a typical LC- system, with both UV and MS detection. A new chromatographic method was developed for the separation of fifty-two standard phenolic compounds. Over 5000 descriptors for each standard were calculated using AlvaDesc software and then selected through Genetic Algorithm. The selected descriptors were used as variables for models construction and to obtain a better understanding of the retention behaviour of phenols during reverse-phase separation. Three distinct molecule sets, including fifty-two phenolic compounds (Set 1), 32 flavonoids (Set 2) and 15 mono-substituted flavonoids were divided into training and validation sets to build Partial Least Square, Multiple Linear Regression and Partial Least Square-Artificial Neural Network models. To assess the predictivity of the models, these were tested on a bergamot juice sample. Partial Least Square and Partial Least Square-Artificial Neural Network exhibit the lowest prediction error, and the latter showed the best predictive power in real sample recognition. The building and implementation of such predictive models showed to be a powerful tool to identify phenolic compounds based on retention data and avoiding the use of expensive and sophisticated detectors such as tandem MS.

The present study is based on the development of a straightforward method for the determination (semi-quantification) of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in extra virgin olive oil (EVOO) using "cryogenic-zone-compression" (CZC) gas chromatography-single quadrupole mass spectrometry (GC-QMS). The use of CZC (through a loop-type cryogenic modulator) to achieve enhanced signal-to-noise ratios (s/n), enabled a simplification of the sample preparation step. In fact, a single extraction process (using only 500 µL of acetonitrile) was performed prior to injection. The CZC GC-QMS method aligns with the principles of green analytical chemistry, and enabled an average s/n increase of 14-fold compared to conventional GC-QMS. The method limits of quantification were in the 0.07-8.33 µg kg

An investigation into cold-pressed finger lime essential oils (Citrus australasica) was conducted utilizing both liquid and gas chromatographic techniques. Samples were collected throughout the entire productive season, spanning from October 2022 to June 2023. This research aimed to elucidate the composition of non-volatile oxygen heterocyclic components using RP-HPLC-QqQ/MS and to analyze the volatile fraction using GC-FID. Additionally, the enantiomeric ratios of selected volatile components were determined through multidimensional GC (MDGC) with a chiral column in the second dimension. This study provides insight into the composition of Calabrian finger lime essential oils , offering valuable information for identifying quality parameters, essential for the analytical characterization of this product. To the best of the authors' knowledge, this is the first report characterizing coumarins and furocoumarins in cold-pressed finger lime essential oils. Furthermore, the investigation includes the analysis of thirteen chiral couples, eight of which for the first time in the literature.